GB_T 6987.15-2001
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ID： |
C95ED74D64A54E54AD24756CE21B0142 |
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文件大小(MB)： |
0.11 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.15-2001,前言,本 标 准 是对GB/T 6987.15-1986《铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定镍量》的,重新确认，并进行了编辑性整理,本 标 准 非等效采用国际标准ISO 3981:1977《铝和铝合金一镍量的测定一原子吸收分光光度法》,本 标 准 的附录A是提示的附录,本标 准 自 实施之日起代替GB/T 6987.15-1986.,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 起草单位:本溪合金有限责任公司,本 标 准 主要起草人:梁鸿智,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及铝合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定镍量,GB /T 8 987.15-2001,neq ISO 3981:1977,代 替 G B/T 6987.15-1986,Al um i ni um and aluminium alloys,- D ete r mi na ti on ofn ikelc ontent,-Flame atomic absorption spectrometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中镍含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围:0.005 0%-3.00000,2 方法提要,试 料 用 盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长232.0 n m处，用空气一乙炔贫燃性火焰进行镍,量的测定,试剂,铝(99.9900，不含镍),硝酸(pl. 42 g/ml),氢氟酸印1. 14 g/mL).,过氧化氢切1. 10 g/mL).,盐酸(I+1)a,硫酸(1+1) o,铝溶液(20 mg/MI ):称取20. 00 g经酸洗的铝(3.1)，置于1 000 MI，烧杯中，盖上表皿，分次加人,3 3.1脚川洲扔3.637,总童为600 mL盐酸(3-5)，加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过,氧化氢(3.4).煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻,度，混匀,3.8 镍标准贮存溶液:称取1.00 00 g 镍(99.990o)，置于400m L烧杯中，盖上表皿，加人50m L盐酸,(3.5).滴加适量的过氧化氢(3-4)，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将,溶液移人10 00m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L含1.0 m g镍,3.9 镍标准溶液:移取25.0 0m L镍标准贮存溶液(3-8)于200m l- 容-1瓶中，以水稀释至刻度，棍匀,此溶液lMI，含。.125 mg镍,3.10 镍标准溶液:移取20.0 0m L镍标准溶液(3-9)于100m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶,液IM I，含0.0 25m g镍,仪器,原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯,中华人民共和国国家质且监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,cB/T 6987.15-2001,在 仪 器 最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:,灵敏 度 : 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于。.1 li g/m工,精 密 度 :用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0 %:用最,低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均,吸光度的0.s%,工 作 曲 线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于。.7,仪 器 工 作条件见附录A(提示的附录),试样,将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,6 分析步骤,6.1 试料,称 取 1. 0 000 g 试样，精确至0.0 001 g,6.2 测定次数,独 立 地 进行两次测定，取其平均值,6.3 空白试验,称取 1.0 0 00 g 铝(3.1)代替试料(6.1)，随同试料做空白试验,6.4 测定,6.4.1 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中，盖上表皿，加人30 mL^ 40 mL水，分次加人总量为30 mL,的盐酸(3.5)，加人1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢,(3.4),煮沸10分钟，以分解过量的过氧化氢，冷却,6.4.2 如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂钳锅中，灰化(勿使滤纸燃着)，在约550'C灼,烧，冷却。加人2 ml硫酸(3.6),5 ml,氢氟酸(3.3)，滴加硝酸(3-2)至溶液清亮。加热蒸发至干，于,700'C灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸(3-5)溶解残渣(必要时过滤)，将此试液合并于原滤液中,6.4.3 根据试料中镍含量分别按下述进行:,镍 的 质 量分数在0.0050 %-0.3 0%时，将试液(6.4.1)或处理不溶物合并的试液移人100m l容,量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,镍 的 质 量分……
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